ICS 71.080.20 G 17 T/ZZB 1446—2019 3,4,5-三氟溴苯 1-bromo-3,4,5-trifluorobenzene 2019 - 12 - 20发布 2019 - 12 - 31实施 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 1446 —2019 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 3 5 试验方法 .......................................................................... 3 6 检验规则 .......................................................................... 5 7 标志、包装、运输和贮存 ............................................................ 5 8 安全 .............................................................................. 6 9 质量承诺 .......................................................................... 6 附录A（规范性附录） 2,3,4- 三氟苯胺纯度检测方法 ...................................... 7 附录B（规范性附录） 3,4,5- 三氟溴苯典型色谱图 ........................................ 9 T/ZZB 1446 —2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则进行起草。 本标准的某些内容可能涉及专利，本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准主要起草单位：浙江永太科技股份有限公司。 本标准参与起草单位：台州市标准化研究院。 本标准主要起草人：陈璋、应献、邵鸿鸣、黄正伟、林娇华、孙燕。 本标准评审专家组长：廖上富。 T/ZZB 1446 —2019 1 3,4,5-三氟溴苯 1 范围 本标准规定了3,4,5- 三氟溴苯的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和 贮存、劳动防护、安全、质量承诺。 本标准适用于以 2,3,4-三氟苯胺为主原料，经酸化成盐、溴化、重氮脱氨基工艺制得的3,4,5-三氟 溴苯，主要应用于液晶材料领域。 分子式：C 6H2BrF3 结构式： Br FF F 相对分子质量： 210.98（按 2016年国际相对原子质量） 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标准 GB/T 534 工业硫酸 GB/T 605 化学试剂色度测定通用方法 GB/T 676 化学试剂乙酸（冰醋酸 ） GB/T 1616 工业过氧化氢 GB/T 2367 工业亚硝酸钠 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔 ·费休法（通用法） GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 16483 化学品安全技术说明书内容和项目顺序 QB/T 2021 工业溴 3 基本要求 3.1 研发设计 3.1.1 应具备酸化成盐、溴化、精馏等工艺优化能力。 3.1.2 应具备化工中试研发条件。 T/ZZB 1446 —2019 2 3.2 原材料 3.2.1 2,3,4-三氟苯胺应符合表 1要求。 表1 2,3,4- 三氟苯胺的主要技术要求 项目 指标 检测方法 2,3,4-三氟苯胺含量/% ≥99.5 附录A 2,4-二氟苯胺/% ≤0.1 附录A 水分/% ≤0.2 GB/T 6283 3.2.2 工业硫酸（ 浓硫酸）应符合表 2要求。 表2 工业硫酸（ 浓硫酸）的主要技术要求 项目 指标 检测方法 硫酸（H 2SO4）含量/% ≥98.0 GB/T 534 3.2.3 乙酸（冰醋酸）应符合表 3要求。 表3 乙酸（冰醋酸）的主要技术要求 项目 指标 检测方法 乙酸（CH 3COOH）含量 /% ≥98.0 GB/T 676 3.2.4 亚硝酸钠应符合表 4要求。 表4 亚硝酸钠的主要技术要求 项目 指标 检测方法 亚硝酸钠（NaNO 2）含量（以干基计）/% ≥98.0 GB/T 2367 3.2.5 过氧化氢应符合表 5要求。 表5 过氧化氢的主要技术要求 项目 指标 检测方法 过氧化氢（H 2O2）含量/% ≥27.5 GB/T 1616 3.2.6 溴素应符合表 6要求。 表6 溴素的主要技术要求 项目 指标 检测方法 溴（Br 2）含量/% ≥98.5 QB/T 2021 氯（Cl 2）含量/% ≤0.5 QB/T 2021 T/ZZB 1446 —2019 3 3.3 工艺与设备 3.3.1 重氮脱氨基工艺采用微反应技术。 3.3.2 生产过程采用集散型控制系统（ DCS）进行控制。 3.4 检测能力 应具备表1 ～表7全部项目的检测能力。 4 技术要求 3,4,5-三氟溴苯技术指标应符合表7 的规定。 表7 技术要求 项目 指标 外观 无色透明液体 3,4,5-三氟溴苯含量/% ≥99.8 色度/Hazen ≤50 鉴别 与对照品主峰保留时间一致 水分/% ≤0.015 杂质 3,5-二氟溴苯/% ≤0.015 3,4-二氟溴苯/% ≤0.005 2,4,5-三氟溴苯/% ≤0.030 2,3,4-三氟溴苯/% ≤0.030 其它单一杂质/% ≤0.100 5 试验方法 5.1 外观 目测法。 5.2 3,4,5- 三氟溴苯含量 5.2.1 方法原理 采用气相色谱法，在选定的色谱条件下，试样经气化通过色谱柱，使其中的各组分分离，用火焰离 子化检测器检测，面积归一法定量。 5.2.2 仪器 5.2.2.1 气相色谱仪：配氢火焰离子化检测器（FID ）。 5.2.2.2 微量注射器：1 µL。 5.2.3 色谱分析条件 推荐的气相色谱柱和色谱操作条件见表 8。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可 使用。 T/ZZB 1446 —2019 4 表8 推荐的气相色谱柱和色谱操作条件 项目 参数 色谱柱型号 DB-1 色谱柱规格 30 m×0.32 mm×0.25 µm 进样口温度/℃ 250 载气（N 2）/（mL/min） 1.9 柱温 初始温度 60 ℃，保持 6 min以10 ℃/min升温150 ℃；保持 5 min 检测器温度/℃ 260 尾吹气（N 2）/（mL/min） 25 空气/（mL/min） 450 氢气/（mL/min） 40 分流比 50:1 进样量（μ L） 0.1 5.2.4 操作步骤 分别进样试样和对照品，记录色谱图。样品典型色谱图及各组分保留值分别见附录 B中的图B.1和表 B.1。 5.2.5 含量计算公式 以质量百分数表示的 3,4,5-三氟溴苯含量（ω i）按式（ 1）计算： % 100× =∑AiAi iω ……………………………………（1 ） 式中： iω——试样中3,4,5 -三氟溴苯的含量； Ai——试样中3,4,5 -三氟溴苯的峰面积； ƩAi——试样中总峰峰面积。 5.3 色度 按GB/T 605 的规定进行。 5.4 鉴别 按5.2条款进行，试样主峰与对照品相对保留时间应一致。 5.5 水分 按GB/T 6283的规定进行。 5.6 杂质 按5.2条款进行。 T/ZZB 1446 —2019 5 6 检验规则 6.1 检验批 产品以相同原料、同样工艺生产的同等质