ICS 71.100 G 17 团体标准 T/ZZB 1309—2019 2,3,4,5-四氟苯甲酰氯 2,3,4,5-tetrafluoro Benzoyl Chloride 2019 - 11 - 11发布 2019 - 11 - 30实施 浙江省品牌建设联合会 发布 T/ZZB 1309—2019 I 目 次 前言 ................................................................................. 2 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 2 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 3 6 检验规则 .......................................................................... 6 7 标识、包装、运输和贮存 ............................................................ 7 8 质量承诺 .......................................................................... 7 附录A（规范性附录） 四氯邻苯二甲酸酐技术要求 ........................................ 9 附录B（规范性附录） 氯化亚砜技术要求 ............................................... 13 T/ZZB 1309—2019 II 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口。 本标准由绍兴市质量技术监督检测院牵头组织制定。 本标准主要起草单位：浙江中欣氟材股份有限公司。 本标准参与起草单位：绍兴市质量技术监督检测院、绍兴中科白云化学科技有限公司 （排名不分先 后）。 本标准主要起草人：梁武侠、裘洪斌、黄晓丽、王凤霞、 王建刚、 袁其亮、黄炜、盛亦斌、吴建江。 本标准评审专家组长：张红英。 本标准由绍兴市质量技术监督检测院 负责解释。 T/ZZB 1309—2019 1 2,3,4,5-四氟苯甲酰氯 警告：本产品具有腐蚀性，水解后产生刺激性气味，实验人员应严格按照有关规定正确使用，并有 责任采取适当的安全和健康防护措施。 1 范围 本标准规定了2,3,4,5-四氟苯甲酰氯的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标识、包装、 运输、贮存和质量承诺等。 本标准适用于以四氯邻苯二甲酸酐、氟化钾、一甲胺水溶液 、氯化亚砜为主原料，经化学合成制得 的2,3,4,5- 四氟苯甲酰氯。 化学名：2,3,4,5-四氟苯甲酰氯 分子式：C 7HClF 4O 相对分子质量： 212.53（按 2016年国际相对原子质量） 结构式： 稳定性：本品常温常压下稳定，避免与水分、氧化物、碱、胺、氨、醇接触。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 190 危险货物包装标志 GB/T 191 包装储运图示标志 GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备（GB/T 602—2002， ISO 6353-1:1982,NEQ ） GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 （G B/T 603—2002 ，ISO 6353-1:1982,NEQ ） GB/T 617—2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法（GB/T 617—200 6，ISO 6353-1:1982,NEQ ） GB/T 4472—2011 化工产品密度、相对密度的测定 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减量法 GB/T 6678—2003 化工产品采样总则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 （GB/T 6682-200 8，ISO 3696:1987,MOD ） GB/T 8170—2008 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 9722 化学试剂 气相色谱法通则 GB/T 9723 化学试剂 火焰原子吸收光谱法通则 GB/T 16631 高效液相色谱法通则 HG/T 2829 工业无水氟化钾 T/ZZB 1309—2019 2 HG/T 2972 工业用一甲胺 3 基本要求 3.1 研发设计 3.1.1 应具备2,3,4,5-四氟苯甲酰氯绿色合成工艺的设计、优化能力。 3.1.2 应具备工艺过程三废综合利用技术的研发设计能力。 3.2 原材料 3.2.1 四氯邻苯二甲酸酐应符合附录 A的要求。 3.2.2 氯化亚砜应符合附录 B的要求。 3.2.3 氟化钾应符合 HG/T2829 的要求。 3.2.4 一甲胺水溶液应符合 HG/T2972 的要求。 3.3 工艺及装备 3.3.1 应采用亚胺化、氟化、水解、脱羧和酰氯化等生产工艺技术。 3.3.2 应配备235内衬哈氏合金反应釜、搪玻璃反应釜等关键生产设备。 3.3.3 应配备集散控制系统（ DCS）、紧急停车系统（ ESD）及自动包装等关键控制系统。 3.4 检验检测 3.4.1 应配备电子天平、气相色谱仪、高效液相色谱仪及原子吸收分光光度计等检测设备。 3.4.2 应具备表 1及附录A、B的检验检测能力。 4 技术要求 4.1 外观 无色或淡黄色透明液体。 4.2 技术指标 产品技术指标应符合表 1的要求。 表1 技术指标 项目 指标 2,3,4,5-四氟苯甲酰氯纯度 w/% ≥99.50 2,3,4,5-四氟苯甲酸 w/% ≤0.10 最大单个杂质 w/% ≤0.20 pH 4.0～5.0 钠(Na) （mg/kg） ≤100 T/ZZB 1309—2019 3 表1 （续） 项目 指标 钾(K) （mg/kg） ≤100 铁(Fe) （mg/kg） ≤100 铅(Pb) （mg/kg） ≤100 5 试验方法 5.1 一般要求 5.1.1 除特殊说明外，分析中 所用试剂均为分析纯，所用标准滴定溶液、标准溶液、制剂和制品的制 备应符合 GB/T 601 、GB/T 602、 GB/T 603 的规定。 5.1.2 实验用水应符合 GB/T 6682 中二级水的规定。 5.2 外观 取适量样品置于洁净的比色管中，在自然光下，目测。 5.3 2,3,4,5-四氟苯甲酰氯纯度、 2,3,4,5-四氟苯甲酸和最大单个杂质的测定 5.3.1 方法提要 采用气相色谱法，在选定的工作条件下，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器（ FID）检测， 采用面积归一化法定量。 5.3.2 仪器设备 5.3.2.1 气相色谱仪： 配有氢火焰离子化检测器 (FID)， 整机灵敏度和稳定性应符合 GB/T 9722 的规定。 5.3.2.2 色谱工作站：色谱数据处理机或带色谱工作软件的计算机。 5.3.2.3 自动进样器或微量注射器。 5.3.3 试剂或材料 5.3.3.1 氢气: 体积分数不小于 99.99 %，经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.3.3.2 氮气: 体积分数不小于 99.99 %，经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.3.3.3 空气: 经硅胶和分子筛干燥、净化。 5.3.4 色谱分析条件 推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2 。典型色谱图见图1。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作 条件均可使用。 T/ZZB 1309—2019 4 表2 推荐的色谱柱和色谱操作条件 毛细管色谱柱 SE-54（30 m×0.32 mm×1.0 μm）柔性毛细管柱。 柱箱温度 ℃ 130 气化室温度 ℃ 250 检测器温度 ℃ 250 载气（氮气）流速 （mL