ICS 71.100. 40 Y 43 T/ZZB 1349 —2019 三氯卡班 Triclocarban 2019 - 11 - 15发布 2019 - 11 - 30实施 浙江省品牌建设联合会 发布 团体标准 T/ZZB 1349 —2019 I 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 基本要求 .......................................................................... 1 4 技术要求 .......................................................................... 2 5 试验方法 .......................................................................... 2 6 检验规则 .......................................................................... 7 7 标志、包装、运输、贮存 ............................................................ 8 8 质量承诺 .......................................................................... 8 附录A（资料性附录） 对氯苯基异氰酸酯含量的测定方法 .................................. 9 附录B（资料性附录） 液相色谱图 ..................................................... 10 附录C（资料性附录） 三氯卡班杂质校正因子的检测方法 ................................. 11 T/ZZB 1349 —2019 II 前 言 本标准依据 GB/T 1.1 —2009给出的规则起草。 本标准由浙江省品牌建设联合会提出并归口管理。 本标准由宁波市标准化研究院牵头组织制定。 本标准主要起草单位：宁波翔神生化有限公司。 本标准参与起草单位： 宁波市标准化研究院、 宁波维楷化学有限公司、 宁波市产品质量检验研究院、 浙江大学宁波理工学院、宁波市涂料与涂装行业协会、宁波双人新材料有限公司（排名不分先后） 。 本标准主要起草人：陈雷光、张忠标、周山山、何伟 、朱贤锋、孙行、徐美娟 、吴晓明、夏行 。 本标准评审专家组长：孙卫萍 。 本标准由宁波市标准化研究院负责解释。 T/ZZB 1349 —2019 1 三氯卡班 1 范围 本标准规定了三氯卡班的基本要求、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和 质量承诺。 本标准适用于以 3，4-二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯为起始原料，经缩合反应制得的三氯卡班。 化学名称：三氯碳酰苯胺 分子式：C 13H9Cl3N2O 结构式： 相对分子质量：315.5（按2016年国际相对原子质量） CAS号：101-20-2 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6284 化工产品中水分测定的通用方法 干燥减重法 GB/T 6679 固体化工产品采样通则 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB 15258 化学品安全标签编写规定 GB/T 16631 高效液相色谱法通则 GB/T 19466.1 塑料 差示扫描量热法（ DSC） 第1部分：通则 GB/T 23673 3 ，4-二氯苯胺 3 基本要求 3.1 研发设计 应具备三氯卡班工艺和应用的研发能力，对工艺和原材料变动及时进行验证。 3.2 原料 3.2.1 3，4-二氯苯胺应符合 GB/T 23673 规定的要求 。 3.2.2 对氯苯基异氰酸酯应符合如下要求：外观为无色或浅黄色液体（或白色固体） ，气相色谱测 定含量应不少于 99.0 %（测定方法参见附录 A）。 3.3 工艺及装备 T/ZZB 1349 —2019 2 3.3.1 三氯卡班工艺流程应实现密闭化和管道化，生产装置由计量投料系统、合成反应釜、离心干燥 粉碎系统、溶剂蒸馏回收系统、真空系统、制氮系统和尾气处理系统组成。 3.3.2 安全环保应采用集散控制系统安全联锁，所有尾气集中收集、冷凝回收后，进入尾气焚烧炉。 3.4 检验检测 3.4.1 应具备对 3，4-二氯苯胺和对氯苯基异氰酸酯原料纯度的检测能力。 3.4.2 应具备产品表 1技术要求中各项目的检测能力。 4 技术要求 产品应符合表1 的技术要求。 表1 技术要求 项目 指标 外观 白色细微粉末，无结块，无可见异物 气味 无异味 45 µm筛余物 % ≤ 0.10 粒度 20 µm以上粒径 % ≤ 5.0 中值粒径(D50) µm ≤ 7.0 三氯碳酰苯胺（TCC） % ≥ 98.50 二氯碳酰苯胺（DCC） % ≤ 1.00 四氯碳酰苯胺（T4 CC） % ≤ 0.50 三苯基缩二脲(TAB) % ≤ 0.50 氯苯胺（CA） mg/kg ≤ 400 熔程 ℃ 250～256 干燥失重 % ≤ 0.15 5 试验方法 5.1 一般规定 除另有规定外，本标准所用试剂均为分析纯，实验用水为 GB/T 6682规定的三级水。 T/ZZB 1349 —2019 3 5.2 外观 取适量（约 1 g）样品平铺于玻璃表面皿中，在室温和非阳光直射下目视观察。 5.3 气味 取适量（约 1 g）样品置于100 mL烧杯中，用嗅觉进行鉴别。 5.4 45µm 筛余物 5.4.1 原理 本方法是指试样通过一定孔径的筛子后, 剩余物质量与试样质量之比，以百分数表示。 5.4.2 仪器 包含仪器如下： a) 天平：感量 0.01 g、0.0001 g； b) 电热鼓风烘箱：温控精度±1 ℃； c) 磁力搅拌器 : 0 r/min～2000 r/min； d) 筛子：325目(45 µm)； e) 中楷羊毛笔：毫长 25 mm～30 mm。 5.4.3 试剂和材料 LA-790分散剂：类同于 PEG-40氢化蓖麻油产品 。 1%LA-790 分散剂：取 5.0 g LA-790 分散剂，加水使溶解成 500 mL，即得。 5.4.4 分析步骤（湿筛法） 称取试样25.0 g（精确至 0.01 g）加入至盛有400 mL1%LA-790 分散剂的烧杯中，磁力搅拌成混悬液。 将混悬液倒入 325目筛内，边加混悬液，边用中楷羊毛笔轻轻刷洗，直至筛子内无试样物料渗出。最后 目视观察，如筛子内有物料残留，应将筛子内剩余物用羊毛笔转移至已干燥至恒重的称量瓶 中，将称量 瓶放入105 ℃±2 ℃恒温烘箱中干燥 2小时，迅速取出放入盛有硅胶的普通干燥器中冷却至室温称量（精 确至0.0001 g）,直至恒重。二次平行测定结果的绝对差值不大于 0.3 %。 5.4.5 结果计算 45 µm筛余物以质量分数X 计，数值以 %表示，按公式（ 1）计算： 100mm m2 1×−=X .................................. (1) 式中： m——试样的质量，单位为克（g ）； m1——称量瓶和剩余物的质量，单位为克（g ）； m2——称量瓶的质量，单位为克（g ）。 5