(19）国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号CN 115443258 A (43)申请公布日2022.12.06 (21)申请号 202180027631.0 (74)专利代理机构北京林达刘知识产权代理事 务所（普通合伙）11277 (22)申请日 2021.04.09 专利代理师 刘新宇李茂家 (30)优先权数据 (51) Int.CI . 2020-071581 2020.04.13 JP C04B 35/584 (2006.01) (85)PCT国际申请进入国家阶段日 C01B 21/068 (2006.01) 2022.10.10 C04B 35/587 (2006.01) (86)PCT国际申请的申请数据 PCT/JP2021/015033 2021.04.09 (87)PCT国际申请的公布数据 W02021/210507 JA 2021.10.21 (71)申请人 株式会社德山 地址日本山口县 (72)发明人 河合秀昭若松智 权利要求书1页说明书11页 (54) 发明名称 烧结用氮化硅粉末 (57)摘要 提供一种烧结用氮化硅粉末,其虽然为微粉 但经时的氧浓度的增加量极小、保存稳定性优 异。一种烧结用氮化硅粉末，其特征在于，其比表 面积为5～30m²/g，疏水化度（M值）为30以上，在 湿度90%、20℃的空气中放置48小时后氧浓度的 增加量为0.3质量%以下，所述氮化硅粉末可以 通过将氮化硅的聚集块在非活性气氛下、在硅烷 偶联剂的存在下进行干式粉碎而得到。 A 115443258 3 权利要求书 CN 115443258 A 1/1页 1.一种烧结用氮化硅粉末,其特征在于,其比表面积为5～30m²/g,疏水化度(M值）为30 以上，在湿度90%、20℃的空气中放置48小时后氧浓度的增加量为0.30质量%以下。 2.根据权利要求1所述的烧结用氮化硅粉末,其中，在湿度90%、20℃的空气中放置48 小时后的氧浓度（C.质量%）相对于所述比表面积（Sm/g）处于下述式（1）所示的范围， C。≤0.1 XS-0.3 (1) 。 3.根据权利要求1或2所述的烧成用氮化硅粉末，其β化为80%以上、且铝浓度为0.1质 量%以下。 4.一种烧结用氮化硅粉末的制造方法，其特征在于，将氮化硅的聚集块在非活性气氛 下、在硅烷偶联剂的存在下进行干式粉碎。 5.根据权利要求4所述的烧结用氮化硅粉末的制造方法，其中，以使得到的粉碎物的比 表面积为5～30m²/g、疏水化度(M值）为30以上的方式进行所述干式粉碎。 6.根据权利要求4或5所述的烧结用氮化硅粉末的制造方法，其中，硅烷偶联剂为六甲 基硅氮烷(HMDS)。 7.根据权利要求4～6中任一项所述的烧结用氮化硅粉末的制造方法，其中，用球磨机 进行干式粉碎。 8.一种烧结体的制造方法，其包括对权利要求1所述的烧结用氮化硅粉末进行烧成的 工序。 9.根据权利要求8所述的制造方法，其中，烧结体的热导率为80W/mK以上。 10.根据权利要求8所述的制造方法,其中，烧结体的相对密度为98.5%以上。 2 说明书 CN 115443258 A 1/11页 烧结用氮化硅粉末 技术领域 [0001]］本发明涉及一种新型的烧结用氮化硅粉末。详细而言,提供一种虽然为微粉但经 时的氧浓度的增加量极小、保存稳定性优异的烧结用氮化硅粉末。 背景技术 [0002]］在氮化硅粉末中添加各种烧结助剂并在高温下烧结而得到的氮化硅烧结体在各 种陶瓷烧结体中具有轻量、机械强度强、耐化学药品性高、电绝缘性高等特征，被用作滚珠 轴承等耐磨耗用构件、高温结构用构件。而且，通过研究助剂的种类、烧结条件，能够提高导 热性，因此也逐渐被用作薄且强度高的散热用基板材料。 [0003]］作为氮化硅粉末的合成法,通常已知有：使四氯化硅与氨反应而形成酰亚胺中间 氮化而得到聚集块后，将其粉碎而制成氮化硅粉末的直接氮化法（专利文献2）。 [0004]］通过前述酰亚胺热分解法而合成的氮化硅粉末是粒度较一致的平均粒径为1um左 右的粉末，且是具有高α化的α型氮化硅粉末。另一方面,通过直接氮化法而合成的氮化硅粉 末通常以具有高β化的β型氮化硅的聚集块的形式得到,因此,将其粉碎形成平均粒径为1um 左右的粉末。 [0005]］使用上述氮化硅粉末制造烧结体的情况下，为了提高烧结性，氮化硅粉末通常使 用的是，具有亚微米的粒径者。然而，处于上述微粉状态的氮化硅粉末具有：比表面积大，在 保存环境下的温度、湿度下表面容易被氧化的问题。如果将这种氮化硅粉末用于制造烧结 体，则氮化硅粉末的氧浓度根据保存期间而发生变化，担心得到的氮化硅烧结体的特性变 得不稳定。 [0006]］特别是如前述基于直接氮化法的情况,经过通过粉碎将氮化硅的聚集块微粉化的 工序得到的氮化硅粉末确认了表面活性高,氮化硅粉末的氧浓度的变化大。 [0007］另一方面，一直以来实施了根据目的而对氮化硅粉末进行处理的操作。 [0008] 例如专利文献3～4中公开了如下方案：在调色剂用途、填料用途中使氮化硅粉末 的表面疏水化。 [0009] 而且，专利文献5中公开了,为了通过在生片制造时改善与浆料成分的亲和性以减 少流动性和厚度不均而使用了表面活性剂的氮化硅粉未的处理方法。 [0010] 而且，专利文献6中，出于廉价地制造含低氧、且高比表面积的氮化硅粉末的目的， 公开了一种防止粉碎时的氧浓度的上升的粉碎助剂。 [0011] 然而,这些处理操作中，与前述烧结用氮化硅粉末的用途不同，另外，用途即使一 致，也不能解决前述问题。 [0012] 现有技术文献 [0013] 专利文献 [0014] 专利文献1：日本特开2000-159512号公报 [0015] 专利文献2：日本特开2011-51856号公报 3