中华人民共和国国家标准 UDC 636.085.57 661.842.7 GB 8248---87 饲料级丙酸 钙 凋整为：4187 Feed grade calcium propionate 本标准适用于丙酸与碳酸钙反应制取的丙酸钙。本品添加在饲料中作防霉剂。 分子式：(CH,CH,COO),Ca 分子量：186.22（按1983年国际原子量） 1.技术要求 1.1 外观：本品为白色结晶颗粒或粉末，易溶于水，无臭或稍有丙酸臭味。 1.2丙酸钙应符合表1要求。 表 1 % 指标名称 指 标 含量以（CH,CH,COo),Ca干基计） 98. 0 水不容物 ≤ 0. 15 游离酸（以CH,CH,COO计） 0. 11 游离碱（以NaOH计) 0. 06 重金属(以Pb计) 0. 002 砷 0.0002 干燥失重 9. 5 2 检验方法 试验中所用试剂和水，在未注明其他要求时，均使用分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 在未注明其他要求时，所用标准溶液按GB60177《化学试剂标准溶液制备方法》；杂质标准溶 液按GB602一77《化学试剂杂质标准溶液制备方法》；制剂及制品按GB603—77《化学试剂制剂 及制品制备方法》制备。 2.1鉴别 2.1.1试剂和溶液 2.1.1.1硫酸(GB625-77):1+9溶液； 2.1.1.2盐酸(GB622—77); 2.1.1.3草酸铵（HG3—91676)：4%（m/V）溶液； 2.1.1.4冰乙酸(GB676--78)。 2.1.2鉴别方法 2.1.2.1丙酸：称取试样0.5g，溶于50ml水中，加硫酸溶液（2.1.1.1)5ml。加热时应逸出丙酸的 特异臭味。 2.1.2.2钙：称取试样0.5g，溶于.50ml水中，加草酸铵溶液（2.1.1.3)即产生白色沉淀，分离之，沉 淀不溶于乙酸(2.1.1.4)但溶于盐酸（2.1.1.2）。 国家标准局1987-10-14批准 1988-05-01实施 5 GB8248-87 2.1.2.3在较低的温度下灼烧试样，所得残渣加酸时会有气泡产生。 2.2丙酸钙含量测定 2.2.1试剂和溶液 2.2.1.1乙二胺四乙酸二钠(GB1401-78)：C(EDTA-2Na)约为0.05mo1/1的标准溶液； 2.2.1.2盐酸(GB62277):1+3溶液； 2.2.1.3三乙醇胺：化学纯，1十1水溶液； 2.2.1.4氢氧化钠(GB629-81):20%（m/V）溶液； 2.2.1.5钙-羧酸指示剂； 2.2.1.6氮化钠（GB1266--77)； 2.2.1.7钙红指示剂：1g钙羧酸指示剂与99g氯化钠混勾研细，保存于棕色瓶中。 2.2.2测定方法 试样预先在120℃干燥2h，称取1g干燥试样，称准至0.0002g，溶于5ml盐酸（2.2.1.2）中，可微 热至溶，转入100mi容量瓶并且用水稀释至刻度。移取25.00ml此溶液，加水50ml，加三乙醇胺溶液 （2.2.1.3）2ml。用滴定管加乙二胺四乙酸二钠标准溶液（2.2.1.1）20ml，再加入氢氧化钠溶液 (2.2.1.4)10ml，钙红指示剂（2.2.1.7)0.1g，立即继续用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定，溶液由紫红 色变成纯蓝色为终点。 2.2.3结果的计算 两酸钙（CH,CH,COO).Ca）的百分含量按式(1)计算： 25 m 式中.V乙二胺四乙酸二钠标准液用量，m C-乙二胺四乙酸二钠标准液之浓度，mol/1 试样质量，8; 0.1862----每毫尔丙酸钙的克数。 两个年行试样测定的结果之差不得大于0.2%，以其算术平均值搬告结果。 2.3水不溶物的测定 称取试样10g，标准至0.01g，加80℃热水100ml，搅拌至溶解，用已恒重的玻璃滤蜗（孔径5～ 15um）过滤，用50ml热水洗涤数次，在105℃下烘干4h，滤渣重量不得大于15mg。 2.4游离酸或游离碱的测定 2.4.1试剂和溶液 2.4.1.1酚(HGB3039--59):1%(m/V）Z醇溶液; 2.4.1.2氰氧化钠(GB629--81)：C（NaOH)约为0.1mol/1的标准溶液； 2.4.1.3不含二氧化碳的水； 2.4.1.4盐酸(GB.62277)：C(HCi)约为0.1mol/1的标准溶液。 2.4.2测定方法 称取2g试样，称准至0..01g，溶于20ml不含二氧化碳的水（2.4.1.3）中，加2滴酚酞指示液 (2.4.1.1），如溶液无色，加0.3ml氢氧化钠标准溶液（2.4.1.2)，应显粉红色；如溶液垦粉红色，加 0.3mil盐酸标准溶液(2.4.1.4)，粉红色应退去。 2.5重金属的测定 2.5.1试剂和溶液 2.5.1.1冰乙酸(GB.676-78):6%(V/V)溶液； 2.5.1.2.硫化钠（HG3--90576)：称1g硫化钠，用水溶成10rn1，临用时新配； 6 GB824887 2.5.1.3铅标准溶液：1ml含0.01mgPb。按GB602一77之规定配制，再稀释10倍。 2.5.2测定方法 称取1g试样，称准至0.01g，置于50ml比色管中，加30ml水，2ml乙酸溶液（2.5.1.1），用蒸馏水 稀释至50ml，加2滴硫化钠溶液（2.5..1.2），放置5min，其颜色不得深于标准。 标准是取2ml.铅标准溶液（2.5.1.3)与试样同时同样处理。 2.6碑的测定 2.6.1试剂和溶液 2.6.1.1 盐酸(GB622-77)：1+1溶液； 2.6.1.2碘化钾（GB1272--77)：16.5%（m/V）溶液； 2.6.1.3 氯化亚锡（GB638—78）：40%（.m/V）盐酸溶液，个月内有效； 2.6.1.4. 无砷金属锌（GB2304一80）； 2.6.1.52 乙酸铅脱脂棉； 2.6.1.6溴化汞试纸； 2.6.1.7砷标准溶液：1ml含砷0.001mg。按GB602一77之规定配制，再稀释100倍 2.6.2测定方法 称取试样1g，称准至0.01g，置于广口瓶中，按GB601--77《砷测定法》中“1砷斑法”之规定进 行测定。 标准是取.2ml砷标准溶液（2.6.1.6)，与试样同时同样处理。 2.7.干燥失重测定 2.7.1测定方法 称取1g试样，准确至0.0002g，于已恒重的称量瓶（Φ4.5mm×h25mm）中，放于120℃恒温烘箱 中；打开称量瓶盖，干燥2h，取出后在干燥器中冷却至室温，称量并至恒重。 2.7.2计算公式 干燥失重按式(2)计算： (2） m 式中：m 干燥前样品质量，8； 干燥后样品质量，g。 两个平行样的测定结果之差不得大于0.1%，以其算术平均值报告结果。 3·验收规则 3.1.本品应由生产厂的技术检验部门进行检验，生产厂应保证所有出厂产品均符合本标准的要求， 每批出厂的产品都应附有质量证明书和使用说明。 3.2使用单位可按照本标准规定进行验收，如供需双方对产品质量有异议时，可由国家授权的产品 质量检验机构进行仲裁检验， 3.3：本品每批的重量不超过生产厂每班的产量。 3.4取样方法： 3.4.1按表2规定从每批产品中选取取样袋数，