书 书 书犐犆犛 ３１ ． ０２０ 犔 １０ /G21 /G22 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A 犌犅 ／ 犜 ３７７６５ — ２０１９ /G21 /G22 /G21 /G23 /G24 /G25 /G26 /G27 /G28 /G29 /G2A /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F 犙狌犪犾犻狋犪狋犻狏犲犱犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀犿犲狋犺狅犱狊狅犳犪狊犫犲狊狋狅狊犻狀犲犾犲犮狋狉犻犮犪犾犪狀犱犲犾犲犮狋狉狅狀犻犮狆狉狅犱狌犮狋狊 ２０１９  ０６  ０４ /G30 /G31 ２０２０  ０１  ０１ /G32 /G33 /G27 /G28 /G2B /G2C /G2D /G2E /G2F /G30 /G31 /G32 /G21 /G27 /G27 /G28 /G29 /G2A /G33 /G2F /G30 /G34 /G35 /G36 /G30 /G31 书 书 书前 　　 言 　　 本标准按照 ＧＢ ／ Ｔ１．１ — ２００９ 给出的规则起草 。 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会 （ ＳＡＣ ／ ＴＣ２９７ ） 提出并归口 。 本标准起草单位 ： 中国检验检疫科学研究院 、 华测检测认证集团股份有限公司 、 工业和信息化部电子第五研究所 、 上海光学仪器一厂 、 中华人民共和国江苏出入境检验检疫局 、 中华人民共和国广东出入境检验检疫局 。 本标准主要起草人 ： 肖海清 、 王宏伟 、 李俊芳 、 苏红伟 、 陶自强 、 夏德富 、 赵延轲 、 刘德勇 、 席广成 、 司念朋 、 付艳玲 、 白虹 。 Ⅰ 犌犅 ／ 犜 ３７７６５ — ２０１９ 电子电气产品中石棉的定性检测方法 　　 警示 ——— 使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验 。 本标准并未指出所有可能的安全问 题 。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施 ， 并保证符合国家有关法规规定的条件 。 １ 　 范围 　　 本标准规定了电子电气产品中石棉的偏光显微镜 Ｘ 射线衍射和扫描电子显微镜 Ｘ 射线衍射定性检测方法 。 本标准适用于电子电气产品非金属材料中石棉的定性检测 。 ２ 　 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的 。 凡是注日期的引用文件 ， 仅注日期的版本适用于本文件 。 凡是不注日期的引用文件 ， 其最新版本 （ 包括所有的修改单 ） 适用于本文件 。 ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 　 分析实验室用水规格和试验方法 ＧＢ ／ Ｔ２６５７２ — ２０１６ 　 电子电气产品中限用物质的限量要求 ３ 　 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件 。 ３ ． １ 纤维状粒子 　 犳犻犫犲狉狆犪狉狋犻犮犾犲 长径比大于 ３∶１ 的具有纤维状特性的粒子 。 ４ 　 原理 石棉以 ６ 种形式存在 ： 温石棉 、 青石棉 、 直闪石石棉 、 铁石棉 、 透闪石石棉和阳起石石棉 。 不同种类石棉 ， 其形状 、 偏振光折射率 、 颜色等性质不同 ， Ｘ 射线衍射特征峰也有不同 ， 据此可定性检测出样品是否发现石棉 。 分析中的偏光显微镜法 ， 是根据试样的形状及试样的折射率用颜色的变化来判断是否检出石棉 。 分析中的 Ｘ 衍射衍射分析方法是当 Ｘ 射线照射到石棉上时 ， 每种石棉会有自己的特征峰 ， 根据这个特征峰来判断试样中是否存在石棉 。 ５ 　 试剂和材料 ５ ． １ 　 石棉标准样品 ： 温石棉 、 青石棉 、 直闪石石棉 、 铁石棉 、 透闪石石棉和阳起石石棉 。 ５ ． ２ 　 折光率油 （ 浸油 ）： ａ ） 温石棉浸油折射率 狀 ２５Ｄ ＝１．５５０ ； ｂ ） 青石棉浸油折射率 ＝ 狀 ２５Ｄ １．７００ ； ｃ ） 铁石棉浸 油折射率 狀 ２５Ｄ ＝１．６７０ 或者 １．６８０ ； ｄ ） 直闪石和透闪石浸油折射率 狀 ２５Ｄ ＝１．６０５ ； ｅ ） 阳起石浸油折射率 狀 ２５Ｄ ＝１．６４０ 或者 １．６３０ 。 ５ ． ３ 　 水 ： ＧＢ ／ Ｔ６６８２ 规定的三级水 。 １ 犌犅 ／ 犜 ３７７６５ — ２０１９ ６ 　 仪器和设备 ６ ． １ 　 体视显微镜 ： １０× ～ ４０× 。 ６ ． ２ 　 偏光显微镜 ： 技术规格见附录 Ａ 。 ６ ． ３ 　 Ｘ 射线衍射仪 ： 技术分析条件见附录 Ｂ 。 ６ ． ４ 　 扫描电子显微镜 ： 配有能谱仪 ， 技术规格见附录 Ｃ 。 ６ ． ５ 　 分析天平 ： 精度 ０．１ｍｇ 。 ６ ． ６ 　 坩埚 （ 不含石棉 ）。 ６ ． ７ 　 马弗炉 。 ６ ． ８ 　 干燥器 。 ６ ． ９ 　 玛瑙研钵 。 ６ ． １０ 　 金属筛 ： 孔径 ４２５ μ ｍ ～ ５００ μ ｍ 。 ６ ． １１ 　 载玻片 。 ６ ． １２ 　 具塞三角烧瓶 ： １００ｍＬ 。 ６ ． １３ 　 盖玻片 。 ７ 　 试验步骤 ７ ． １ 　 概述 试样经过适当前处理 （ 见 ７．３ ） 制成分析试样 ， 用偏光显微或扫描电子显微镜进行观察 ， 发现石棉纤维状粒子 ， 再用 Ｘ 射线衍射仪进行确认 ， 得出定性检测结果 。 检测流程如下 ： ａ ） 　 从电子电气产品非金属材料中准备分析用的适量试样 。 ｂ ） 　 经适当前处理 （ 包括剪切 、 研磨 、 灰化 、 过筛或酸洗等 ） 制备分析试样 。 ｃ ） 　 用偏光显微镜及 Ｘ 射线衍射仪进行定性分析 ， 确认分析试样中是否发现石棉 。 如果体视显微镜对三份试样 （ ≥ ３００ 粒子 ） 的观察中 ， 均没有发现纤维状粒子的存在 ， 则判定未检出石棉 ； 如果有纤维状粒子存在 ， 则用偏光显微镜进一步测试 。 如果经偏光显微镜观察纤维状粒子不是石棉纤维 ， 判定试样未检出石棉 ； 如果观察纤维状粒子具有某种石棉的各项光学特性 ， 则用 Ｘ 射线衍射仪进一步确认 。 如果经 Ｘ 射线衍射检测 ， 有石棉特征衍射峰 ， 则检出石棉 ， 否则未检出石棉 ， 见图 １ 。 ｄ ） 　 用扫描电子显微镜及 Ｘ 射线衍射仪进行定性分析 ， 确认分析试样中是否发现石棉 。 如果扫描电子显微镜三次平行测定合计观测到 ３００ 个粒子中没有石棉纤维状粒子 ， 则判定未检出石棉 ； 如果观测到石棉纤维状粒子 ， 则进行能谱分析 。 经能谱分析纤维状粒子中不含有镁 、 硅 、 氧等元素 ， 则判定未检出石棉 ； 如果纤维状粒子中含有镁 、 硅 、 氧等元素 ， 则用 Ｘ 射线衍射仪进行检测 。 结果经 Ｘ 射线衍射检测 ， 出现石棉衍射特征峰 ， 则判定检出石棉 。 否则 ， 判定为未检出石棉 ， 见图 ２ 。 ２ 犌犅 ／ 犜 ３７７６５ — ２０１９