ICS31.020 L10 中华人民共和国国家标准 GB/T33344—2016 电子电气产品中2,4-二硝基甲苯的测定 气相色谱-质谱法 Determinationof2,4-dinitro-tolueneinelectricalandelectronicproducts— Gaschromatography-massspectrometry 2016-12-13发布 2017-07-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本标准由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。 本标准起草单位:中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、深圳市检验检疫科学研究院、深圳职业 技术学院、中国电子技术标准化研究院。 本标准主要起草人:宋保靓、刘志红、佟常飞、李勇、吴景武、云鹏、邹春海、余淑媛、李彬、程涛、 林嘉璐、刘冬、冯均利。 ⅠGB/T33344—2016 电子电气产品中2,4-二硝基甲苯的测定 气相色谱-质谱法 警示———使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了电子电气产品中2,4-二硝基甲苯含量的气相色谱-质谱测定方法。 本标准适用于电子电气产品中2,4-二硝基甲苯含量的测定。方法的定量限为50mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T26572 电子电气产品中限用物质的限量要求 3 原理 样品经拆分和破碎后,用二氯甲烷进行微波辅助萃取,萃取液经硅胶固相萃取小柱净化,旋转蒸发 浓缩后采用气相色谱-质谱法进行测定,内标法定量。 4 试剂或材料 4.1 载气:氦气,纯度大于或等于99.999%。 4.2 二氯甲烷:色谱纯。 4.3 2,4-二硝基甲苯标准物质,纯度大于或等于99%,或其他已知纯度的标准物质。 4.4 内标物:2,6-二硝基甲苯或试样中不存在的二硝基甲苯的同分异构体或2,4-二硝基甲苯的同位素 氘代物或其他待测样品中不存在的化合物,且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离,纯度 ≥99%,或其他已知纯度的标准物质。 4.5 内标储备溶液:称取内标物(4.4)0.25g(精确至0.0001g),用二氯甲烷(4.2)溶解,定容于250mL 棕色容量瓶中。该溶液含内标化合物为1000mg/L。 4.6 内标工作溶液:准确移取25mL内标储备溶液(4.5)到500mL棕色容量瓶中,用二氯甲烷(4.2)溶 解定容。该溶液含内标化合物为50mg/L。 4.7 标准溶液储备液:称取2,4-二硝基甲苯标准物质(4.3)0.25g(精确至0.0001g)置于250mL棕色 容量瓶中,用二氯甲烷(4.2)溶解定容。该溶液含2,4-二硝基甲苯1000mg/L。 4.8 标准工作溶液:分别移取50μL、300μL、500μL、700μL、1000μL的标准溶液储备液(4.7)和 500μL内标储备溶液(4.5)于10mL棕色容量瓶中用二氯甲烷(4.2)定容至刻度,作为标准工作液。该 系列溶液均含有50mg/L内标化合物及浓度为5mg/L、30mg/L、50mg/L、70mg/L、100mg/L的 2,4-二硝基甲苯的标准工作液。 1GB/T33344—2016 5 仪器设备 5.1 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS),配EI源。 5.2 毛细管色谱柱:固定相5%苯基-聚甲基硅氧烷,30m×0.25mm(i.d)×0.25μm(膜厚)毛细管柱 或等效或相当者。 5.3 微量注射器:10μL。 5.4 天平:精度0.1mg。 5.5 微波萃取仪。 5.6 真空旋转蒸发仪。 5.7 冷冻粉碎机。 5.8 硅胶固相萃取柱:2g,10mL或相当者。 5.9 滤膜:有机相针筒过滤膜,0.22μm或相当者。 6 样品 6.1 样品预制备 将用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/T26572拆分方法所取得的分析样品,破碎至粒径 1cm以下的颗粒作为预制备样品进行下一步处理。 6.2 样品制备 用冷冻粉碎机(5.7)(或采用其他等同效果的粉碎方法)将预制备样品(6.1)破碎成粒径1mm以下 的试样,并混合均匀,作为待测样品。 7 试验步骤 7.1 样品预处理 7.1.1 微波萃取 称取1g(精确至0.0001g)待测样品(6.2),置于微波萃取罐内。加入10mL内标工作溶液(4.6), 在5min内升温至110℃,保持15min以上,萃取完毕后待萃取液充分冷却。 7.1.2 固相萃取及浓缩 取硅胶固相萃取柱(5.8),用5mL二氯甲烷(4.2)活化。上萃取液(7.1.1),再用30mL二氯甲烷 (4.2)分5~6次冲洗萃取罐和盖子内壁,并用冲洗液洗脱硅胶固相萃取柱,合并收集洗脱液至真空旋 转蒸发仪(5.6)内,真空旋转蒸发至近干。向蒸发瓶中加入10mL二氯甲烷(4.2)溶解残渣,过滤膜 (5.9),滤液转移至气相色谱进样瓶中。 7.1.3 稀释 对于目标化合物含量高的样品,可以将原样品溶液定量稀释后再进行分析,使分析溶液中目标化合 物的含量保持在测试线性范围之内。对于样品基质简单,萃取液中无干扰物质的样品,可不经硅胶固相 萃取柱净化。 2GB/T33344—2016