ICS31.020 L10 中华人民共和国国家标准 GB/T29784.2—2013 电 子电气产品中多环芳烃的测定 第2部分:气相色谱-质谱法 Determinationofpolycyclicaromatichydrocarbonsinelectricalandelectronic products—Part2:Gaschromatographicmethodwithmassspectrometricdetection 2013-10-10发布 2014-02-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会发布 前 言 GB/T29784《电子电气产品中多环芳烃的测定》分为四个部分: ———第1部分:高效液相色谱法; ———第2部分:气相色谱-质谱法; ———第3部分:液相色谱-质谱法; ———第4部分:气相色谱法。 本部分为GB/T29784的第2部分。 本标准按照GB/T1.1—2009和GB/T20001.4—2001给出的规则起草。 请注意本标准的某些内容可能涉及专利。本标准的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由全国电工电子产品与系统的环境标准化技术委员会(SAC/TC297)提出并归口。 本部分起草单位:中华人民共和国江苏出入境检验检疫局、江苏省检验检疫科学技术研究院、深圳 市计量质量检测研究院、中华人民共和国深圳出入境检验检疫局、中华人民共和国宁波出入境检验检疫 局、中国电子技术标准化研究院。 本部分主要起草人:何重辉、曹丽华、陈建国、洪颖、王金陵、徐晓萍、刘志红、幸苑娜、殷居易、高坚、 武海云、王亚春、张赛男。 ⅠGB/T29784.2—2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第2部分:气相色谱-质谱法 警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。 使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关规定的条件。 1 范围 GB/T29784的本部分规定了电子电气产品聚合物材料中多环芳烃的气相色谱-质谱测定方法。 本部分适用于电子电气产品聚合物材料中多环芳烃的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/Z20288 电子电气产品中有害物质检测 样品拆分通用要求 GB/T29784.1—2013 电子电气产品中多环芳烃的测定 第1部分:高效液相色谱法 3 术语和定义 GB/T29784.1—2013界定的术语和定义适用于本文件。 4 方法提要 将分析试样破碎后,经超声萃取,必要时再经固相萃取柱净化后,浓缩、定容,用气相色谱-质谱法 (GC-MS)测定,外标法定量。 5 试剂和材料 除非另有规定,仅使用分析纯试剂。 5.1 液氮:工业级。 5.2 甲苯:色谱纯。 5.3 正己烷。 5.4 二氯甲烷。 5.5 异丙醇。 5.6 正己烷+二氯甲烷溶液(7+3):将正己烷(5.3)和二氯甲烷(5.4)按体积比7∶3配制。 5.7 氮气:纯度≥99.99%。 5.8 氦气:纯度≥99.999%。 5.9 多环芳烃标准物质:纯度≥96%。 5.10 多环芳烃混合标准溶液:准确称取适量多环芳烃标准物质(5.8),用甲苯(5.2)配制成所需浓度的 1GB/T29784.2—2013 标准溶液,也可购买市售的有证混合标准溶液。 5.11 硅胶固相萃取柱:2g,10mL或相当者,使用前用正己烷(5.3)浸润。 5.12 滤膜:有机相针筒过滤膜,0.22μm或相当者。 5.13 顶空瓶:容量40mL,棕色。 6 仪器和装置 6.1 气相色谱-质谱联用仪:配有电子轰击电离源(EI)。 6.2 超声波清洗器:配有温控器,功率≥200W。 6.3 粉碎仪或类似设备。 6.4 分析天平:精度0.1mg。 6.5 旋转蒸发仪。 6.6 高速离心机。 6.7 固相萃取装置。 7 样品制备 用于电子电气产品的聚合物材料或根据GB/Z20288的拆分方法所取得的分析样品,应切碎至 2mm~3mm以下的颗粒;对于手工剪切困难的材料,经液氮(5.1)冷冻后用粉碎仪(6.3)破碎成粒径 为2mm~3mm以下的颗粒。 注:选择合适的粉碎仪,防止在粉碎过程中,因温度升高,造成多环芳烃的损失。 8 分析步骤 8.1 萃取 称取约1g粉碎后的试样,精确到1mg,置于顶空瓶(5.13)内,加入20mL的甲苯(5.2),密闭,将 试样充分浸润后,放入超声波清洗器(6.2)中,在60℃±5℃的条件下,超声萃取60min。待顶空瓶冷 却至室温后,将萃取液转移至旋转蒸发仪(6.5)的蒸发瓶中,并用5mL甲苯分二次洗涤顶空瓶,合并上 述溶液,经旋转蒸发至约0.5mL,加入1mL正己烷(5.3)振荡溶解,再用2mL正己烷分二次洗涤蒸发 瓶,若溶液澄清,全部转移至具塞试管中,用氮气(5.7)吹并定容至1.00mL,过滤膜(5.12),滤液供8.3 测定;若溶液不澄清,则全部转移至离心管,加入0.1mL异丙醇(5.5),经高速离心机(6.6)离心后,取 上层清液按8.2进行净化处理。 8.2 净化 用6mL正己烷(5.3)浸润硅胶固相萃取柱(5.11),待液面下降至硅胶顶部时,将待净化的试样溶 液(8.1)上样,控制流速在1mL/min以下;再用1mL正己烷分二次洗涤离心管,用此洗涤液淋洗萃取 柱,控制流速在1mL/min以下,弃掉上述过柱液;用10mL正己烷+二氯甲烷溶液(5.6)洗脱,收集洗 脱液,用氮气(5.7)吹并定容至1.00mL,过滤膜(5.12),滤液供8.3测定。 8.3 测定 8.3.1 气相色谱-质谱参考分析条件 使用的仪器不同,最佳分析条件也可能不同,因此不可能给出气相色谱分析的通用参数。设定的参 2GB/T29784.2—2013