ICS 73.040 D 21 DB52 贵 州 省 地 方 标 准 DB 52/T 777—2012 大块煤样的制备方法 Method for preparation of large coal sample 2012 - 10 - 15 发布 贵州省质量技术监督局 2012 - 11 - 15 实施 发 布 DB52/T 777—2012 目 次 前言 ................................................................................ II 1 范围 .............................................................................. 1 2 规范性引用文件 .................................................................... 1 3 制样总则 .......................................................................... 1 4 设施、设备和工具 .................................................................. 1 5 试样的制备程序 .................................................................... 2 附录 A（规范性附录） 制样和化验精密度核验和偏倚试验 .................................. 7 I DB52/T 777—2012 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009《标准化工作导则 第 1 部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。 本标准主要规范大块煤（粒度 100mm～300mm）的样品制备方法，完善了制样总则和试样制备精 密度的校验，提高了煤炭分析煤样的准确性，为煤炭贸易活动的科学性、公正性提供保障。 本标准由贵州省煤炭产品质量监督检验所提出并归口。 本标准起草单位：贵州省煤炭产品质量监督检验所。 本标准主要起草人：邹进、吴杰、朱彤、骆永。 本标准为首次制订。 II DB52/T 777—2012 大块煤样的制备方法 1 范围 本标准规定了工业大块煤样制备的总则、设施、设备、工具和制备程序。 本标准适用于各种工业大块煤的制备。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 211 煤中全水分的测定方法 GB/T 212 煤的工业分析方法 GB 475 商品煤样人工采取方法 GB/T 19494.3 煤炭机械化采样 第 3 部分：精密度测定和偏倚试验 3 制样总则 3.1 制样的目的是将采集的工业大块煤样品，经过破碎、筛分、混合、缩分等程序制备成能代表原来 大块煤样品质的试样。 3.2 制样人员必须经有资质的质量技术监督部门培训合格，通过考核后，持证上岗。 2 3.3 工业大块煤制样和化验总方差目标值为 0.05PL ，并无系统误差。PL 为采样、制样和化验总精密度 (见 GB 475 商品煤样人工采取方法)。制样和化验各阶段产生的误差(以方差表示)，可用 GB/T 19494.3 规定的方法检验。本标准规定的制样程序可使以灰分或水分表示的制样和化验方差 VPT 达到 0.2 以下， 如用机械制样设备，制样和化验精密度可能会更好。 3.4 制样方案的设计，以获得足够小的制样方差和不过大的留样量为准。制样和化验误差几乎全产生 于缩分和从分析煤样中抽取出少量煤样的过程中。影响制样精密度的最主要的因素是缩分前煤样的均匀 性和缩分后煤样的留样量。 3.5 在下列情况下应对制样程序和设备进行精密度核验和偏倚试验（见附录 A）： 3.5.1 首次采用或改变制样程序时； 3.5.2 新的缩分机和制样系统投入使用时； 3.5.3 对制样精密度发生怀疑时； 3.5.4 其他认为有必要检验制样精密度时。 4 设施、设备和工具 1 DB52/T 777—2012 4.1 制样室环境条件 4.1.1 制样应在专门的制样室中进行。大块煤制样室应宽大敞亮，不受风雨及外来灰尘的影响，要有 防尘设备。 4.1.2 制样室应为水泥地面。堆掺缩分区还需要在水泥地面上铺以厚度 8mm 以上的钢板。制样中应避 免样品污染，每次制样后应将制样设备清扫干净，制样人员在制备煤样的过程中，应穿专用鞋。 4.1.3 贮存大块煤样品的房间不应有热源，不受强光照射，无任何化学药品。 4.2 适用于大块煤制样的破碎机：颚式破碎机、锤式破碎机、对辊破碎机、钢制棒(球)磨机、其他密 封式研磨机以及无实质性偏倚、精密度符合要求的各种缩分机和联合破碎缩分机等。 4.3 手工破碎大块煤样品的锤子、钢板和钢辊等。 4.4 不同规格的二分器。 4.4.1 二分器的格槽宽度为煤样标称粒度的 3 倍，但不小于 5mm。格槽数目两侧应相等，每侧至少 8 个，各格槽的宽度应该相同，格槽斜面的坡度不小于 60°。 4.5 十字分样板、平板铁锹、镀锌铁盘或搪瓷盘、毛刷、台秤、托盘天平、磅秤、清扫设备和磁铁。 4.6 标准筛：筛孔孔径为 25mm、13mm、6mm、3mm、1mm 和 0.2mm 的方孔筛，3mm 的圆孔筛。 4.7 贮存全水分煤样和分析试验煤样的严密容器。 4.8 鼓风干燥箱：控温范围 40℃～50℃。 5 试样的制备程序 5.1 每个初级子样破碎到粒度小于 6mm 时缩分后的留样量必须大于 3.75Kg。 5.2 收样 收到样品后，按来样标签逐项核对，并将包装情况、样品质量和收样时间等项详细登记并编号。 5.3 机械强度、气孔率、热稳定性样品的缩制 5.3.1 将采取的大块煤样品，在一光滑干净的表面上摊成厚度不超过大块煤粒度的 3 倍，长度至少为 宽度 10 倍的长带，用一适当工具，沿长带长度以等距离间隔刮取数个完整横截段(横截段的个数随缩分 次数的增加而减少，但不得少于 10 个)的方法进行缩分，每一截段的长度至少应为大块煤粒度的 3 倍。 缩分可进行多次，最后缩分出不少于 6kg 的样品。 5.3.2 将缩分出不少于 6 kg 的大块煤样品，均匀摊成厚度不超过大块煤粒度的 3 倍的长方形，然后划 分为 10 个面积相等的方块(见图 1)。分别从 10 个方块中各取 4 个无裂纹、基本完好的煤块合并成由 40 个煤块组成一份试样。 1 3 5 7 9 2 4 6 8 10 图1 2 大块煤样品缩分示意图 DB52/T 777—2012 5.3.3 测定项目超过 2 项时，按 5.3.1 和 5.3.2 的方法再缩取一份试样。 5.3.4 将试样装入容器中，贴上标签。标签上注明测定项目和其他相关资料、数据。 5.4 全水分煤样 5.4.1 制样程序 测定全水分的大块煤样品由水分专用煤样制备，也可在共用煤样制备过程中分取。 全水分测定煤样满足GB/T 211要求，全水分煤样的一般制备程序如图2所示。 图2所示程序为示例，实际制样中根据具体情况予以调整。当试样水分较低而且使用没有实质性偏 倚的破碎缩分机械时，可一次破碎到6mm，然后用二分器缩分出1.25kg，作为全水分煤样；当试样量和 粒度过大时，也可在破碎到13mm前，增加一个制样阶段。但各阶段的粒度和缩分后试样质量应符合表1 要求。 表1 一般分析试验试样缩分后最小质量 标称最大粒度 一般分析和共用试样 全水分试样 mm kg kg 25 40 8 13 15 3 6 3.75 1.25 3 0.7 - 1.0 0.10 - 制备完毕的全水分煤样储存在不吸水、不透气的密封容器中(装样量不得超过容器容积的 3/4)，准 确称量。煤样制备后尽快进行全水分测定。 制样设备和程序根据 GB/T 19494.3 所述进行精密度和偏倚试验。 全水分煤样 13 mm 3 kg 6 破碎 1.25 kg 缩分 水分测定试样 图2 5.4.2 mm 水分测定试样 水分试样制备程序 破碎和缩分 破碎使用不明显生热、机内空气流动很小的设备进行，以免破碎过程中水分损失。 在没有取出全水分样之前煤样的缩分，必须快速操作，最大限度地减小水分变化程度。 3 DB52/T 777—2012 5.4.3 储存 煤样在制备之前、制备之后以及制备过程中的任何中间阶段都应储存在不吸水、不透气的密封容器 中并放在阴凉处。 当采样过程很长导致试样放置时间太久时，应增加采样单元数，缩短试样放置时间。 试样制完后储存在不吸水、不透气的密封容器中，准确称量，以便测定在后续储存和运输过程中的 水分变化。 5.5 一般分析试验煤样的制备 一般分析试验煤样满足一般物理化学特性参数测定的国家标准要求，初级子样经破碎为粒度小于 6mm后合并留样的制样程序如图3所示。 一般分析试验煤样制备通常分2～3阶段进行，每阶段由干燥(需要时)、破碎、混合(需要时)和缩分 构成。必要时可根据具体情况增加或减少缩分阶段。每阶段的煤样粒度和缩分后煤样质量应符合表1要 求。 为了减少制样和化验误差，在条件允许时，尽量减少缩分阶段。 制备好的一般分析试验煤样装入严密容器中，装入煤样的量不超过严密容器容积的3/4，以便使用 时混合。 图3 5.5.1 一般分析试验煤样制备程序示例 空气干燥 空气干燥的目的，一是为了使煤样顺利通过破碎和缩分设备，二是为了避免分析试验过程中煤样水 分发生变化。 空气干燥可在任一制样阶段进行。最后制样阶段前的干燥不要求达到湿度平衡状态。如煤样能顺利 通过破碎和缩分设备也可不进行干燥。但最后制样阶段的空气干燥应达到空气干燥状态。 5.5.2 破碎和缩分 破碎使用机械方法，如煤样原始粒度太大，则允许使用人工方法将大块破碎到破碎机最大供料以下。 4 DB52/T 777—2012 注：一般来说，在可能情况下，在第一阶段就将煤样破碎到3mm以下，以减少下一阶段的留样量， 最大限度地减小缩分误差；当煤样粒度太大时，可在3mm以前增加一制样阶段。 缩分使用机械方法，如用人工方法，则粒度小于13mm时，必须使用二分器。如用棋盘法和条带法， 则至少取20个子样。 粒度小于3mm的煤