ICS 71. 080. 60 CCS G 17 SH 中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 1054—202X 代替SH/T1054-1991 工业用二乙二醇纯度和杂质的测定 气相色谱法 Diethylene glycol for industrial use-Determination of purity and impurities -Gas chromatography 行业标准信息服务平台 报批稿 XXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX实施 发布 中华人民共和国工业与信息化部 SH/T1054-202x 前言 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起 草。 要技术变化如下。 a)修改了文件名称； 含量（见第1章；1991版第1章）； c）规范性引用文件增加了相关标准（见第2章；1991版第2章）； d)增加了术语和定义（见第3章） e）修改了原理（见第4章；1991版第3章）： f）删除了填充柱，增加了6%-氰丙基苯基-94%-聚甲基硅氧烷毛细管柱，优化了聚乙二醇毛细管柱 色谱分析条件（见6.2、8.1、表1；1991版7.1、表1)； g）增加了二乙二醇纯度的测定（见4.1、4.2、8.2.4、8.3.4)； h）增加了1,3-二氧戊环-2-甲醇、1,4-二氧六环-2-醇、1,4-丁二醇的测定（见第1章、5.5.2、 第8章）； i）定量方法删除了外标法，增加了校正面积归一化法，并将内标法相关内容由附录A移入正文（见 8.3；1991版7.3和附录A)）； j）重新确定了方法的重复性限（r）和再现性限（R）（见第10章；1991版8.2)； k）增加了质量控制章节（见第11章。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。 本文件由中国石油化工集团有限公司提出。 本文件由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会（SAC/TC63/SC4）归口。 本文件主要起草单位：中国石化扬子石油化工有限公司。 本文件主要起草人：李竹、冯家雨、邵强。 信息服务平台 SH/T1054-1991。 SH/T1054-202x 工业用二乙二醇纯度和杂质的测定气相色谱法 警示一一本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任采取适当的安全与健康措 施，保证符合国家有关法规的规定。 1范围 本文件规定了工业用二乙二醇的纯度及杂质测定的气相色谱法。 本文件适用于纯度不低于99.0%（质量分数）的工业用二乙二醇样品。其中乙二醇、三乙二醇、 1，3-二氧戊环-2-甲醇、1，4-二氧六环-2-醇和1，4-丁二醇等杂质的最低测定含量为0.0020%（质量分数）。 2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本 文件。 GB/T3723 工业用化学产品采样安全通则 GB/T 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法） GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 SH/T 1055 工业用二乙二醇中水含量的测定微库仑滴定法 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。 4原理 4.1内标法 在本文件规定的条件下，将适量含内标物的试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的气相色谱 仪，二乙二醇与各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量每个杂质和内标物的峰面积，以内标法计算各 杂质的含量，再用100%减去杂质总量及水分含量得到二乙二醇的纯度。 4.2校正面积归一化法 在本文件规定的条件下，将适量试样注入配置氢火焰离子化检测器（FID）的色谱仪，二乙二醇与 各杂质组分在色谱柱上被有效分离，测量所有组分的峰面积，扣除水分含量后，根据校正面积归一化法 计算二乙二醇纯度及各杂质的含量。 5试剂或材料 5.1载气 氢气或氮气，纯度不低于99.99%（体积分数），经硅胶及5A分子筛干燥和净化。 5.2燃烧气 1