(19)国家知识产权局 (12)实用新型专利 (10)授权公告 号 (45)授权公告日 (21)申请 号 202221613280.X (22)申请日 2022.06.24 (73)专利权人 辽宁兰得新材 料科技发展 有限公 司 地址 125003 辽宁省葫芦岛市龙港区海 洋 工程工业区B区 （葫芦岛市乾海石化产 品有限公司以北、 疏港路以西） (72)发明人 夏范军　吴铁　林伟　尚和森　 梁枫　李波涛　 (74)专利代理 机构 安徽中辰臻远专利代理事务 所(普通合伙) 34175 专利代理师 李星辰 (51)Int.Cl. B01D 9/02(2006.01) B01D 29/03(2006.01)B01D 29/96(2006.01) B01D 35/18(2006.01) C07C 211/56(2006.01) C07C 209/84(2006.01) (54)实用新型名称 一种二氯联苯胺盐 冷却结晶设备 (57)摘要 本实用新型公开了一种二氯联苯胺盐冷却 结晶设备， 包括第一反应罐、 第二反应罐、 过滤装 置、 清洗罐、 第一结晶柱、 第二结晶柱和第三结晶 柱； 所述第一反应罐内反应后的液体排入到第二 反应罐内， 所述第二反应罐反应后的液体加入到 过滤装置内进行过滤； 所述过滤装置过滤后的滤 液排入到第一结晶柱内冷却结晶， 所述第一结晶 柱内结晶后的上清液通过液泵泵入到第二结晶 柱， 所述第三结晶柱内结晶后的上清液通过液泵 泵入到第二结晶柱内。 本实用新型反应结束后的 溶液内会有杂质、 结晶体等， 过滤后再进行结晶， 能达到较佳的结晶效果， 并对 过滤后的杂质进行 清洗再结晶， 提高结晶量， 最后对结晶上清液进 行再次浓缩结晶， 更进一 步提高结晶量。 权利要求书1页 说明书3页 附图2页 CN 217549047 U 2022.10.11 CN 217549047 U 1.一种二氯联苯胺盐冷却结晶设备， 其特征在于： 包括第一反应罐(1)、 第二反应罐 (2)、 过滤装置(3)、 清洗罐(4)、 第一结晶柱(6)、 第二结晶柱(7)和第三结晶柱(5)； 所述第一反应罐(1)内反应后的液体排入到第二反应罐(2)内， 所述第二反应罐(2)反 应后的液体加入到过 滤装置(3)内进行 过滤； 所述过滤装置(3)内设有可拆卸的过滤网(33)， 所述过滤装置(3)的下半部上设有加热 片(31)； 所述过滤装置(3)过滤后的滤液排入到第一结晶柱(6)内冷却结晶， 所述第一结晶柱 (6)内结晶后的上清液通过 液泵泵入到第二结晶柱(7)； 所述过滤网(33)过滤后放入到清洗罐内清洗， 所述清洗罐(4)清洗后的溶液排入到第 三结晶柱(5)内冷却结晶， 所述第三结晶柱(5)内结晶后的上清液通过液泵泵入到第二结晶 柱(7)内。 2.根据权利要求1所述的一种二氯联苯胺盐冷却结晶设备， 其特征在于： 所述过滤装置 (3)的一侧设有过 滤网插口(34)， 所述过 滤装置(3)内在过 滤网插口(34)下设有搭台(32)。 3.根据权利要求1所述的一种二氯联苯胺盐冷却结晶设备， 其特征在于： 所述第 一结晶 柱(6)、 第二结晶柱(7)和第三结晶柱(5)的结构相同， 所述第一结晶柱(6)包括结晶筒(61)、 浓缩加热片(63)和结晶排料阀(62)， 所述结晶筒(61)外壁上套有浓缩加热片(63)， 所述结 晶筒(61)的底部为锥状， 所述结晶筒(61)的底部的锥状部分内设有结晶排料阀(62)。 4.根据权利要求1所述的一种二氯联苯胺盐冷却结晶设备， 其特征在于： 所述清洗罐 (4)上设有酸液加入管(41)和碱液加入管(42)。 5.根据权利要求1所述的一种二氯联苯胺盐冷却结晶设备， 其特征在于： 所述清洗罐 (4)与第三结晶柱(5)之间设置一个颗粒 过滤装置。权　利　要　求　书 1/1 页 2 CN 217549047 U 2一种二氯联苯胺盐冷却结 晶设备 技术领域 [0001]本实用新型 涉及结晶设备技 术领域， 尤其涉及一种二氯联 苯胺盐冷却结晶设备。 背景技术 [0002]二氯联苯胺又名3,3 ‑二氯‑4,4‑二氨基联苯或3， 3 ‑二氯联苯胺， 二氯联苯胺是一 种十分重要的颜料及染料中间体， 一般以盐酸盐的形式存在， 在水和有机溶剂 两相中加氢， 直接还原成2， 2 ‑二氯氢化偶氮苯， 再用盐酸转位 成3， 3‑二氯联苯胺的盐酸盐， 加水稀释， 分 离出有机溶剂， 用盐酸成盐， 冷却结晶， 最后得到3， 3 ‑二氯联苯胺的盐酸盐， 在冷却结晶的 过程中， 最后得到的是结晶与溶液的混合物， 部分溶液冷却温度不够不会析出结晶， 结晶之 后对结晶的收集还需进行过滤， 过程繁琐， 浪费时间， 导致实用性能差。 而结 晶的上清液内 还是含有大量3， 3 ‑二氯联苯胺的盐酸盐未结晶， 需要单独分离出进行再次结晶， 提高结晶 率。 而且在结晶前还需要对反应罐内的反应后液进 行过滤， 除去一些未完全反应的原料， 再 进行复反应， 得到更多的3， 3 ‑二氯联苯胺。 实用新型内容 [0003]本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。 为此， 本实 用新型的一个目的在于提出一种二氯联苯胺盐冷却结 晶设备， 解决了结 晶率不高， 结 晶效 果差等问题。 [0004]根据本实用新型提供的一种二氯联苯胺盐冷却结晶设备， 包括第一反应罐、 第二 反应罐、 过 滤装置、 清洗罐、 第一结晶柱、 第二结晶柱和第三结晶柱； [0005]所述第一反应罐内反应后的液体排入到第二反应罐内， 所述第二反应罐反应后的 液体加入到过 滤装置内进行 过滤； [0006]所述过滤装置内设有可拆卸的过 滤网， 所述过 滤装置的下半部上设有加热片； [0007]所述过滤装置过滤后的滤液排入到第一结晶柱内冷却结晶， 所述第一结晶柱内结 晶后的上清液通过 液泵泵入到第二结晶柱； [0008]所述过滤网过滤后放入到清洗罐内清洗， 所述清洗罐清洗后的溶液排入到第三结 晶柱内冷却结晶， 所述第三结晶柱内结晶后的上清液通过 液泵泵入到第二结晶柱内。 [0009]在本实用新型的一些实施例中， 所述过滤装置 的一侧设有过滤网插口， 所述过滤 装置内在过 滤网插口下设有搭台。 [0010]在本实用新型的另一些实施例中， 所述第一结晶柱、 第二结晶柱和第三结晶柱的 结构相同， 所述第一结晶柱包括结晶筒、 浓缩加热片和结晶排料阀， 所述结晶筒外壁上套有 浓缩加热片， 所述结晶筒的底部为锥状， 所述结晶筒的底部的锥状部分内设有结晶排料阀。 [0011]在本实用新型的另一些实施例中， 所述清洗罐 上设有酸液加入管和碱液加入管。 [0012]在本实用新型的另一些实施例中， 所述清洗罐与第三结晶柱 之间设置一个颗粒过 滤装置。 [0013]本实用新型中， 反应结束后的溶液内会有杂质、 结晶体等， 过滤后再进行结晶， 能说　明　书 1/3 页 3 CN 217549047 U 3