ICS 11.020 C 04 DB22 吉 林 省 地 方 标 准 DB 22/T 395.1—2017 代替 DB 22/T 395-2004 保健用品理化检测方法 第 1 部分：铅的测 定 Method of physical and chemical determination for health product Part 1: Determination of lead 2017 - 11 - 10 发布 吉林省质量技术监督局 2017 - 12 - 30 实施 发 布 DB22/T 395.1—2017 前 言 DB22/T 395《保健用品理化检测方法》拟分为如下部分： ——第1部分：铅的测定； ——第2部分：砷的测定； ——第3部分：汞的测定； ——第4部分：镉的测定； ——第5部分：甲醇的测定； ——第6部分：甲醛的测定。 本部分为DB22/T 395-2017的第1部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分代替DB22/T 395-2004《保健用品理化检测方法》，与DB22/T 395-2004相比，结构做了较大 调整。除编辑性修改外，主要技术内容变化如下： ——在前处理方法中删除了干灰化法，保留湿法消解，增加了微波消解、压力罐消解法； ——增加了微波消解升温程序，石墨炉原子吸收光谱法仪器参考条件为附录A； ——增加了电感耦合等离子体质谱法。 本部分由吉林省卫生和计划生育委员会提出并归口。 本部分起草单位：吉林省疾病预防控制中心。 本部分主要起草人：王岙，王蕴馨，张冠英，赵一晖，李青，白梅，姜楠，张博。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——DB22/T 395-2004。 I DB22/T 395.1—2017 保健用品理化检测方法 第 1 部分：铅的测定 警示——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了保健用品中铅的石墨炉原子吸收光谱法和电感耦合等离子体质谱法。 本标准适用于保健用品理化指标中铅含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 第一法 3 石墨炉原子吸收光谱法 原理 试样消解处理后，经石墨炉原子化，在283.3 nm处测定吸光度。在一定浓度范围内铅的吸光度值与 铅含量成正比，与标准系列比较定量。 4 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 4.1.1 4.1.2 4.1.3 4.1.4 4.2 试剂 硝酸（HNO3)。 高氯酸（HClO4) 磷酸二氢铵(NH4H2PO4)。 硝酸钯[Pd(NO3)2] 试剂配制 4.2.1 硝酸溶液（1+99):量取 10 mL 硝酸，缓慢加入到 990 mL 水中，混匀。 4.2.2 硝酸溶液（1+9):量取 50mL 硝酸，缓慢加入到 450 mL 水中，混匀。 4.2.3 磷酸二氢铵-硝酸钯溶液：称取 0.02 g 硝酸钯,加少量硝酸溶液（1+9）溶解后，再加入 2 g 磷 酸二氢铵，溶解后用硝酸溶液（1+99)定容至 100 mL,混匀。 4.3 标准品 1 DB22/T 395.1—2017 经国家认证并授予标准物质证书的1000 mg/L的铅标准溶液。 4.4 标准溶液配制 4.4.1 铅标准使用液 准确吸取铅标准液（1000 mg/L)1.00 mL于1000 mL容量瓶中，加硝酸溶液（1+99)至刻度，混匀, 得到1.00 mg/L的铅标准使用液。 4.4.2 铅标准系列溶液 分别吸取铅标准使用液（1.00 mg/L)0 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL、4.00 mL和6.00 mL于l00 mL容量瓶中，加硝酸溶液（1+99)至刻度，混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为 0 μg/L、10.00 μg/L、20.00 μg/L、30.00 μg/L、40.00 μg/L和60.00 μg/L。 注：可根据仪器的灵敏度及样品中铅的实际含量确定标准系列溶液中铅的质量浓度。 5 仪器和设备 5.1 5.2 5.3 5.4 5.5 5.6 5.7 5.8 原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附铅空心阴极灯。 分析天平：感量 0.l mg 和 1 mg。 恒温电加热器。 可调式电热炉。 可调式电热板。 微波消解系统：配聚四氟乙烯消解内罐。 压力消解罐：配聚四氟乙烯消解内罐。 恒温干燥箱。 注：所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液（1+4）浸泡过夜，用自来水反复冲洗，最后用水冲洗干净。 6 分析步骤 6.1 试样前处理 6.1.1 湿法消解 水剂、酊剂、擦剂等液体样品，如含有乙醇等挥发性原料的样品，称取样品0.5 g～1 g（精确到0.001 g）于消解管中。先放入温度可调的100 ℃ 恒温电加热器(5.3)上挥发（不得蒸干）。膏贴、膏药等固 体样品，则直接称取样品0.5 g～1 g（精确到0.001 g）于消解管内。加入10 mL硝酸和0.5 mL高氯酸， 在可调式电热板（5.4）上消解（参考条件：120 ℃/0.5 h～1 h；升至 180 ℃/2 h～4 h；升至200 ℃～ 220 ℃）。若消化液呈棕褐色，再加少量硝酸，消解至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，取出消化 管，冷却后用水定容至10 mL,混匀备用。同时做试剂空白试验。亦可采用锥形瓶，于可调式电热板(5.5) 上，按上述操作方法进行湿法消解。 6.1.2 微波消解 水剂、酊剂、擦剂等液体样品，如含有乙醇等挥发性原料的样品，称取样品0.2 g～1 g（精确到0.001 g）于消解罐中。先放入温度可调的100 ℃ 恒温电加热器(5.3)上挥发（不得蒸干）。膏贴、膏药等固 体样品，则直接称取样品0.2 g～1 g（精确到0.001 g）于消解罐内。加入5 mL硝酸，放置30 min，盖 2 DB22/T 395.1—2017 好安全阀，将消解罐放入微波消解系统（5.6）中，根据不同类型的样品，设置适宜的微波消解程序（见 表A.1)，按照消解程序进行消解，冷却后取出消解罐，在可调式电热板（5.5）上于140 ℃～160 ℃赶 酸至1 mL,将消化液转移至10 mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3次，合并洗涤液并定容至刻度， 混匀。同时作空白试验。 6.1.3 压力罐消解 水剂、酊剂、擦剂等液体样品，如含有乙醇等挥发性原料的样品，称取样品0.2 g～1 g（精确到0.001 g）于消解罐中。先放入温度可调的100 ℃ 恒温电加热器（5.3）上挥发（不得蒸干）。膏贴，膏药等 固体样品，则直接称取样品0.2 g～1 g（精确到0.001 g）于消解罐内。加入5 mL硝酸浸泡过夜。盖好 内盖，旋紧不锈钢外套，放入恒温干燥箱（5.8），140 ℃～160 ℃保持3 h～4 h，自然冷却至室温， 然后缓慢旋松不锈钢外套，将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖，放在可调式电热板（5.5）上于140 ℃～ 160 ℃赶去棕色气体。取出消解内罐，将消化液转移10 mL容量瓶或比色管中，用少量水洗涤内罐3次， 合并洗涤液并定容至刻度，混匀。同时作空白试验。 6.2 测定 6.2.1 仪器参考条件 根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件见附录表A.2。 6.2.2 标准曲线的制作 按质量浓度由低到高的顺序分别将20 μL铅标准系列溶液和5 μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶液（可根据 所使用的仪器确定最佳进样量）注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，以质量浓度为横坐标，吸光度值 为纵坐标，制作标准曲线。 6.2.3 试样溶液的测定 在与测定标准溶液相同的实验条件下，将10 μL空白溶液或试样溶液和5 μL磷酸二氢铵-硝酸钯溶 液（可根据所使用的仪器确定最佳进样量）注入石墨炉，原子化后测其吸光度值，与标准系列比较定量。 7 分析结果的表述 试样中铅的含量按式（1）计算： X= ( ρ − ρ0 ) × V × f m × 1 000 ......................................................................(1) 式中： X——试样中铅的含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L); ρ——试样溶液中铅的质量浓度，单位为微克每升（μg/L); ρ0——空白溶液中铅的质量浓度，单位为微克每升（μg/L); V ——试样消化液的定容体积，单位为毫升（mL); f ——试样稀释倍数; m ——试样称样量或移取体积，单位为克或毫升（g或mL); 1 000——换算系数。 3 DB22/T 395.1—2017 当铅含量≥1.00 mg/kg(或mg/L)时，计算结果保留三位有效数字；当铅含量＜1.00 mg/kg(或mg/L) 时，计算结果保留两位有效数字。 8 精密度 在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。 9 其他 当称样量为0.5 g(或0.5 mL)定容体积为10 mL时，方法的检出限为0.02 mg/kg(或0.02 mg/L),定量 限为 0.07 mg/kg(或 0.07 mg/L)。 第二法 电感耦合等离子体质谱法 10 原理 样品经酸消解处理为样品溶液，样品溶液经雾化由载气送入炬管中，经过蒸发、解离、原子化和离 子化等过程，转化为带电荷的离子，经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据质荷比进行分离。对于一 定的质荷比，质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比，即样品浓度与质谱信号强度成正比。通过 测量质谱的信号强度对试样溶液中的铅元素进行测定。 11 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 11.1 试剂 11.1.1 硝酸（HNO3)。 11.1.2 质谱调谐液：Li、Y、Ce、Ti、Co,推荐使用浓度为 10 ng/mL。 11.2 试剂配制 硝酸溶液（5+95):量取50 mL硝酸，缓缓倒入950 mL水中，混匀。 11.3 标准品 11.3.1 元素贮备液 铅、砷、镉（1000 mg/L或100 mg/L），经国家认证并授予标准物质证书的单元素或多元素标准贮 备液。 11.3.2 内标元素储备液 钪、铟、铼（1000 mg/L）等经国家认